探討稻谷儲藏時間與脂肪酸值的變化

吳宜芬，王小平

（江蘇句容市糧食局中心化驗室，江蘇 句容 212400）

稻谷脂肪酸值是稻谷中游離脂肪酸含量的數值，是稻谷籽粒內部脂肪發生酸敗的產物；脂肪酸值的變化反映了稻谷品質劣變程度，是衡量稻谷新陳品質的一項重要指標,在稻谷儲藏和加工中都十分重要?！兜竟葍Υ嫫焚|判定規則》GB/T 20569-2006中，脂肪酸值作為稻谷是否宜存的判定指標，通過實時檢測其數值變化，對掌握糧食品質質量、保持糧食加工品質具有指導意義，現就稻谷脂肪酸值在儲藏過程中變化探討如下。

1 測定原理與儀器和試劑

1.1 測定原理

脂肪酸值測定采用酸堿滴定法,其原理是在室溫下用無水乙醇提取稻谷中的脂肪酸,用標準氫氧化鉀溶液滴定,中和100 g干物質試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀毫克數即為脂肪酸值。其檢驗結果以中和100 g糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的量來表示。

1.2 測定儀器

錘式粉碎磨；感量0.01 g、0.0001 g天平；出糙機（礱谷機）、恒溫干燥箱、離心機；移液管、三角瓶、碘量瓶及5 mL微量滴定管。

1.3 試劑

1%酚酞指示劑、KOH標準儲備溶液、KOH標準滴定液及油酸標準品。

2 樣品制備

2.1 檢測樣品

檢測樣品共計380余份。江蘇句容市2020年當年收獲樣品80份、2020年本省儲備糧監測樣品100余份、2019年大清查監測樣品200余份；檢測時間分別為2019年4月、2020年9月、2020年11月；檢測稻谷品種均為粳稻谷。

2.2 樣品預處理

2.2.1 去雜

去雜就是除去稻谷以外的其它物質，包括篩下物、無機雜質和有機雜質。分取試樣250 g，經過規定篩號除去篩下物后再檢出其余雜質，然后裝入磨口瓶中。

2.2.2 脫殼粉碎

凈稻谷樣品約200 g經出糙機脫殼后，檢出殘余稻殼和稻谷粒，將凈糙米于錘式粉碎磨中碾磨，細度通過40目裝封口袋中待用。

2.3 檢測方法

水分測定按GB 5009.3-2016《食品安全國家標準食品中水分的測定》方法進行；稻谷出糙率按GB/T 5495-2008《糧油檢驗 稻谷出糙率檢驗》方法進行；整精米率按GB/T 21719-2008《稻谷整精米率檢驗法》進行；谷外糙米按GB/T 5494-2019《糧油檢驗 糧食、油料的雜質、不完善粒檢驗》方法進行；稻谷脂肪酸值按GB/T 20569-2006《稻谷儲存品質判定規則》附錄A方法進行。

3 檢測實驗

3.1 試樣提取

稱取 10 g(準確到 0.01 g)碾磨試樣于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇混勻,置振蕩器振蕩10 min靜置片刻后過濾，濾液備用 。

3.2 試樣滴定

3.2.1 終點參照

取試樣提取液于150 mL三角瓶中加無二氧化碳蒸餾水混勻備用，試樣滴定時進行比對，有色差即視為終點。

3.2.2 滴定

吸取試樣提取液25 mL于150 mL三角瓶中加無二氧化碳蒸餾水50 mL滴入3～4滴1%酚酞指示劑，用0.01 mol/L KOH標準滴定液滴至微紅色（30 s不褪色），用參照液比對有色差即視為終點，記錄用去KOH毫升數；同時做空白對比試驗。

3.2.3 檢測要點

在檢測的全過程一是要嚴格控制實驗室溫度，提取液在高溫下脂肪酸值會急速上升，按照國標規定脂肪酸值測定環境溫度控制在l5～25℃范圍內；第二要控制好檢測時間，從樣品碾磨到滴定結束最好在2 h以內完成。

3.3 檢測結果

2020年收獲稻谷脂肪酸值測定結果見表1，不同儲藏時間稻谷脂肪酸值測定結果見表2。

表1 2020年部分稻谷樣品脂肪酸值檢測結果

表2 不同儲藏時間部分樣品脂肪酸值檢測結果

3.4 監控結果有效性及加標回收驗證

為確保檢測數據的穩定性、準確性和科學性，使檢驗工作有序、有效進行，在檢測工作過程中，對各個環節進行監督控制保持結果有效性。加標回收是測定脂肪酸值準確度最好驗證方法。通過回收率找出實驗中各環節存在的問題，控制實驗誤差，使數據滿足規范要求。

加標隨樣提取驗證：先稱取一份碾磨試樣10 g于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇混勻；再稱取一份碾磨試樣10 g于250 mL具塞三角瓶中，準確吸取50 mL無水乙醇，隨即加入100μL油酸標品（濃度為100.7 mg/mL）混勻，置振蕩器振蕩10 min靜置片刻后過濾（以下同樣品測定操作）。加標回收驗證結果見表3。

表3 加標回收驗證結果

4 結果分析

4.1 監控結果有效性確保數據科學準確

在檢測活動中首先要保證檢測數據的科學性和準確性，實施監控結果控制，縮小檢驗人員實驗誤差，保證檢測結果精密度和準確度符合國家標準規定要求。從表3可以看出，采用的加標回收質量控制方法，符合GB/T 27404-2008附錄F回收率90.0%～110.0%規定，檢測數據準確可靠。

4.2 脂肪酸值與品質質量

水分：適當的水分是糧食種子維持生命和保藏其固有品質的色香味的必要條件；符合儲藏要求的稻谷水分，呼吸作用微弱，能抑制微生物繁殖與害蟲繁殖的危害，增強糧食的穩定性，控制好水分是提高糧食質量和改善儲藏與加工品質的根本性措施。

出糙率：凈稻谷脫殼后的糙米質量（其中不完善粒折半計算）占試樣的重量的百分率即為出糙率?，F行質量標準中以糙米整精米率作為定等基礎，它是展示稻谷糙米質量的綜合指標。出糙率高低與糙米中不完善粒含量有著密切聯系，不完善粒中的病班、生芽及未熟籽粒不僅食用價值降低，直接影響外觀和加工出品率，在儲藏過程中還會加速稻谷脂肪酸值的升高。表2中不同儲藏時間部分樣品脂肪酸值檢測結果顯示：2016年入庫稻谷整體質量較差，出糙率低（糙米中病班、生芽及未熟籽粒含量高），脂肪酸值上升的速度較正常年景質量提高12.5%。由此可見籽粒飽滿、質量良好的稻谷既能提高加工出品率，又能延緩脂肪酸值上升。

4.3 儲藏時間與脂肪酸值

稻谷在儲藏過程中受原有品質、儲藏條件的影響 ，其物理性狀、化學組成、生理活性都會有一定變化，稻谷在儲藏過程中脂肪酸值明顯上升，每年上升約4～5mg/100g。從表1、表2可以看出：當年入庫（2020年入庫）稻谷脂肪酸值為11.30mg/100g；儲藏1年（2019年入庫）脂肪酸值為16.12mg/100g，上升4.82 mg/100 g；儲藏2年（2018年入庫）脂肪酸值為20.02 mg/100 g，上升 8.72 mg/100 g；儲藏 3 年（2017年入庫）脂肪酸值為23.64 mg/100 g，上升12.34 mg/100 g；儲藏4年 （2016年入庫）脂肪酸值為29.89 mg/100 g上升18.59 mg/100 g；儲藏5年（2015年入庫）脂肪酸值為 32.72mg/100g，上升 21.42mg/100g。檢測數據表明儲藏時間越長，脂肪酸值越高。

5 建議

脂肪酸值與稻谷品質質量、儲藏時間密切聯系。為合理使用糧源推動糧食深加工，①在入庫過程中認真貫徹執行稻谷國家質量標準，按質分類分倉儲藏；②科學保糧，及時推陳儲新，保持糧食質量和品質；③跟蹤檢測，嚴禁不符合國家標準的糧食進入市場，確保糧食食品安全，真正做到以最佳用途為目標的科學用糧。