土壤有效鋅的測定方法和注意事項

汪宗陽

摘 要：該文主要介紹了土壤有效鋅的測定方法，并分析了測定中的注意事項。

關鍵詞：土壤；有效鋅；測定方法；注意事項

中圖分類號 S151.95 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-41-02

鋅是作物所必需的微量元素之一，參與生長素的代謝，能促進吲哚乙酸和絲氨酸合成色氨酸，而色氨酸是生長素的前身。作物缺鋅時，體內吲哚乙酸合成銳減，生長發育停滯，葉片變小。同時，鋅也是蛋白質合成的元素之一，能促進蛋白質代謝，是保持核糖核蛋白結構完整性所必需的元素。鋅為谷氨酸脫氫酶的成分，是合成谷氨酸不可缺少的元素。此外，鋅可以促進作物的生殖器官發育和提高抗逆性，對生殖器官發育和受精作用都有影響，農作物缺鋅時往往會造成開花少、結果不正常等狀況。土壤供給微量元素的能力主要取決于土壤有效態微量元素的含量和轉化條件。根據肥東縣耕層土壤有效鋅的測定結果，其含量在0.1～5.6mg/kg，平均值為1.25mg/kg，處于中等與缺的耕地面積分別占42%和49%。

1 土壤有效鋅測定方法

1.1 方法原理 酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅；石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）緩沖液作為浸提劑，螯合液提取土壤中有效鋅，其中DTPA為螯合劑，氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅元素釋放而產生的影響；三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持在7.3左右，對碳酸鈣溶解也有抑制作用。用原子吸收分光光度計，以乙炔-空氣火焰測定浸提液中鋅的含量。

1.2 試劑及其配制

1.2.1 鹽酸0.1mol/L 8.2mL濃鹽酸（分析純）定容至1L。

1.2.2 DTPA浸提（pH7.3）（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA） 1.967g DTPA（二乙三胺五乙酸，[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH]）溶于14.92g（或13.3mL）TEA[三乙醇胺（HOCH2CH2）3·N]和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水中，一并轉移至1 000mL容量瓶中，加水至約950mL，在pH計上用6mol/L鹽酸或1∶1的氨水調節pH至7.3（1L浸提劑約需加6mol/L鹽酸8.5mL），最后用水稀釋至刻度，搖勻。貯于塑料瓶中，幾個月內不會變質，但用前需校準pH值。

1.2.3 鋅標準溶液 （1）鋅標準貯備溶液[ρ（Zn）=1 000.0 μg/mL]：稱取1.000 0g金屬鋅 （優級純），用40mL1∶2鹽酸溶溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻定容?；蛸徶脟覙藴嗜芤篏SB G 62025-90（3001）。（2） 鋅標準工作液[ρ（Zn）=50μg/mL]：吸取鋅標準貯備溶液5mL于100mL容量瓶中，用水定容。

1.3 分析步驟 土壤用塑料棒在塑料板上壓碎，試樣粒度應小于2mm。稱樣測定時，另稱一份試樣測定吸附水，最后換算成烘干樣計算結果。酸性土壤和中性土壤稱取10.00g風干試樣，精確至0.01g。石灰性土壤稱取10.00g風干試樣，精確至0.01g。土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅。將稱取的風干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加0.1moL/L鹽酸50.0mL，用振蕩機振蕩1.5h，干過濾得清液。石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。將稱取的風干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加入（25±2）℃的DTPA浸提劑20.0mL，于（25±2）℃的溫度下，以（180±20）r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即干過濾得清液，保留濾液，在48h內完成測定。隨同試樣的分析步驟進行空白試驗。測定前，根據待測元素性質，參照儀器使用說明書，對波長、燈電流、狹縫、能量、空氣-乙炔流量比、燃燒頭高度等儀器工作條件進行選擇，調整儀器至最佳工作狀態。以用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點，采用乙炔-空氣火焰，在原子吸收分光光度計上測量標準溶液中鋅的吸光度。

1.4 測量吸光度 浸提出的鋅可直接在原子吸收分光光度計上在213.8nm波長處測量鋅的吸光度，從工作曲線上查出相應的鋅量。

1.5 工作曲線的繪制 石灰性土壤分別吸取50μg/mL鋅標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，用DTPA溶液（石灰性土壤）稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5標準系列溶液；酸性及中性土壤分別吸取10μg/mL鋅標準溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中并同時加入2mL鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5標準系列溶液；與測試溶液同條件上機測定，讀取吸光度，繪制標準曲線或求回歸方程。

1.6 結果計算 按下式計算有效鋅的含量，以質量分數表示：

2 注意事項

（1）測定人員一定是經過專門培訓的人員，上機前按儀器的使用說明書使用，并要預熱1h；提取的有效鋅用火焰原子吸收光譜法制定，使用乙炔-空氣火焰時，用213.8nm的共振線測定檢出下限是0.001μg/mL鋅，靈敏度是1%（0.02μg/mL鋅）；在儀器推薦條件下，標準曲線線性范圍在0～0.5μg/mL；（2）測定所用的水全部為超純水；（3）測定所用試劑、溶劑、容器等都必須清潔，所用玻璃器皿應事先在10%HNO3溶液中浸泡過夜，洗凈后備用；（4）DTPA提取是一個非平衡體系提取，因而提取條件必須標準化。包括土樣的粉碎程度、振蕩時間、振蕩強度、提取液的酸度和溫度等。DTPA提取液的pH值應控制在7.3，為了準確控制提取液的酸度，在調節溶液pH值時使用酸度計校準；用DTPA溶液浸提石灰性土壤中有效鋅時，浸提條件必須標準化：即土壤盛在150～180mL塑料瓶中，使用往復振蕩機，往復振蕩180次/min，浸提時室溫保持在25℃，浸提劑的pH值應為7.3，浸提時間為2h，都要嚴格遵守；（5）用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點；同時每次測定應做空白試驗、平行試驗，并帶一個參比樣以監測結果的準確性；（6）測試時若需稀釋，用提取液稀釋，以保持基體一致，并在計算時乘上稀釋倍數。

3 討論

在大批量化驗時，可用連體塑料杯稱取土樣，然后加入提取液在JB-1多聯攪拌機上攪拌90min，用這種方法1d可做90個土樣，并且同時能做鐵、錳和銅測定。

（責編：張宏民）endprint