蔬菜農殘速測技術及常見異常結果分析

馬天文+王妙星+金文萍+常翔

摘 要：該文從試樣的制備、處理、檢測、結果分析及注意事項等方面介紹了酶抑制法快速檢測蔬菜農藥殘留技術，并分析了檢測常見異常結果出現的原因，提出了有效的避免措施。

關鍵詞：蔬菜；農殘速測；異常結果分析

中圖分類號 S481.8 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2014）19-92-02

蔬菜是人們日常飲食中必不可少的食物之一，隨著社會的發展，人民生活水平日益提高，蔬菜質量安全問題已成為當前人們普遍關注的一個熱點問題。有專家學者認為，蔬菜質量安全問題主要存在于生產管理環節，由于當前農民的安全生產意識不強，農藥的不合理、不科學使用，造成蔬菜農藥殘留問題。目前，農藥殘留快速檢測作為控制蔬菜農藥殘留量的關鍵環節之一，能及時地為農產品質量安全監管提供充分的依據，杜絕農藥殘留超標農產品的上市銷售。酶抑制快速檢測法因其操作簡單、快速、成本低、比較實用等優點，成為目前農產品質量安全檢測機構廣泛使用的農藥殘留檢測方法。

新疆兵團第十三師農產品質量安全檢測中心承擔蔬菜質量安全檢測工作，本中心采用吉大小天鵝牌農殘速測儀，對全師各農場生產及銷售環節的蔬菜進行例行監測和監督抽檢，從而有效地保障了農產品安全生產。然而，農殘速測在實際應用中經常會出現一些結果異?，F象，以至于造成有些檢測人員對農殘速測方法的科學性和可靠性提出了質疑。本文主要介紹了蔬菜農殘速測技術，并針對常見的檢測異常結果及可能引起的原因進行分析，以供參考。

1 蔬菜農殘速測技術

1.1 檢測前準備

1.1.1 儀器和工具 農藥殘留速測儀（吉大小天鵝）、振蕩器、電子天平、比色皿、提取瓶、移液槍、刀子、剪刀、菜板、鑷子、玻璃棒。

1.1.2 試劑準備 試劑共有4種，包括緩沖液、乙酰膽堿酯酶液、顯色劑和底物，通常購于市場中成品的試劑盒，也可以根據試劑說明書進行自行配制，試劑應在0～4℃的冰箱中保存，使用時需搖勻，放置到常溫再使用，用完后立刻放進冰箱。

1.1.3 儀器自檢與預熱 接通儀器電源，打開主機開關，自檢時間大約為10s左右。為確保測量結果的準確性，儀器開機后需要30min的預熱時間。

1.2 樣品處理與檢測報告

1.2.1 空白處理 取其一比色瓶，加入1.25mL緩沖液和50μL酶液，搖勻，在30℃下靜置10min，加入顯色劑50μL和底物50μL，搖勻（時間控制在1min內），立刻放入比色池內，按下空白檢測鍵。按照試劑盒使用指南，空白對照溶液檢測值變化應在0.15～0.3，如果小于0.15或大于0.3，需重新設置顯色時間，必須保證空白檢測值有效。

1.2.2 樣品處理 蔬菜樣品經切碎（控制在1cm左右）、混勻后，準確稱取2.0g于提取瓶中，每個樣品做3次平行，加入10mL緩沖溶液，振蕩3min，吸取浸提液上清液1.25mL于比色瓶中，加入50μL酶液，搖勻在30℃下靜置10min后，加入50μL顯色劑和50μL底物，搖勻后上機檢測。需注意樣品處理與空白對照檢測過程的時間、溫度保持一致。以上空白和樣品的處理方法均參考國家標準GB/T5009.199-2003，蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測[1]。

1.2.3 檢測報告 檢測完成后，需填寫檢測報告單，主要參數包括被檢單位、檢測日期、檢測人和審核人等信息[2]。經檢測，對于顯陽性的樣品，必須使用氣相色譜法和高效液相色譜法進行復檢，才能判定最終結果。

1.3 注意事項 首先，檢測用水必須為蒸餾水；其次，科學使用移液槍，使用時緩吸緩放，小心濺出，第一次吸入的液體須作為廢液處理掉，使用完后恢復最大量程；再次，做好完整的檢測原始記錄，原始記錄是對整個檢測過程的再現，因此要做好該項工作，做到有據可查，使檢測結果清晰可靠[3]；最后，比色杯需擦干凈，不能受到污染。

2 異常結果分析及對策

2.1 產生假陽性結果 同批次樣品檢測結果有一半或更多個大于50%，根據這一現象即可判定出現了假陽性。當假陽性結果出現時，首先，應檢查對照樣品檢測值是否合乎要求；其次，檢查酶反應過程中溫度變化，這一過程必須在30℃恒溫條件下進行；再次，有些蔬菜（如生姜、蔥、蒜、韭菜、香菜、西紅柿、青椒、胡蘿卜等）的汁液中本身就含有對酶產生影響的次生物質，導致檢測結果呈現一定的假陽性。因此，對以上樣品應使用整株浸泡法，避免次生物質干擾。

2.2 檢測結果出現多個0.01%或負值 這一現象屬于系統錯誤，主要是由于對照檢測值小于實際值造成的。抑制率是樣品值于對照值比較而得到的，在作對照檢測時，加入的試劑量不準確，導致測出的對照值小于實際值，就會出現檢測結果中有多個0.01%的異?，F象。一旦出現這種情況，必須要重做對照[4]。因此，在實際操作中，要正確掌握移液槍等工具的使用方法，避免因操作不當導致兩驅試劑不準，最終造成檢測值出現偏差的問題。

2.3 平行檢測值差異大 3個平行樣品檢測結果可能顯示有很大的差異，比如出現2個顯陰性，1個顯陽性，或者2個顯陽性，1個顯陰性的情況。這就需從原始記錄入手檢查操作是否規范，檢查所用試劑是否受到污染或已失效，檢查空白對照檢測值是否準確，此外還應該考慮比色皿是否受污染、稱量樣品前是否混勻、儀器各通道的透光程度是否達到100%[5]。對于檢測結果異常的樣品，根據上述分析的情況，重新進行一次快速檢測。

參考文獻

[1]國家標準GB/T5009.199-2003，蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測.

[2]李春煥.酶抑制率法農殘速測操作技術[J].陜西農業科學，2013（3）：274-275.

[3]李華，黃劍飛，曹海燕，等.蔬菜農殘速測儀檢測技術及注意事項[J].現代農業科技，2011（10）：363-364.

[4]李衛東，梁海林，高麗琴.RP 410型農殘速測儀快速檢測果品方法及注意事項[J].河北果樹，2013（3）：56-57.

[5]韓康農.農殘速測中常見結果異常分析[J].農業與技術，2003（1）：113-114. （責編：張宏民）endprint