一步法菊粉制粒工藝研究

宋紅敏

(吉林醫藥學院直屬醫院，吉林 吉林 132013)

菊粉別名天然果聚糖、菊糖，是一種生物多糖，可以調節血糖、降血脂、凈血及預防心腦血管疾病，增強消化和食欲，具有防治便秘、增加排便次數的作用[1-4]。 一步法制粒也稱流化床制粒，其集混合、制粒、干燥三個步驟于一體。選用一步制粒法制備菊粉顆粒，可以防止粉塵飛揚，受外界環境污染的概率低。制得的菊粉顆粒具有密度小、流動性好、脆性較強、分布均勻、壓縮成形性好等優點。生產過程操作簡單，勞動強度低，可以極大程度提高工作效率[5]。本研究探討一步法制粒技術制備菊粉顆粒的最佳工藝。

1 實驗資料

菊粉(河北省豐寧滿族自治縣)；葡萄糖標準品(中國藥品生物制品檢定所，AR級，批號150623-201701，質量分數≥98%)；濃硫酸、苯酚、碳酸氫鈉為分析純。

FL-3流化床制粒機(常州榮臻干燥設備有限公司)；電子天平 (沈陽龍騰電子有限公司)；UV-1800紫外分光光度計(島津公司)；GB11240-89不銹鋼電熱恒溫水浴鍋(北京市醫療設備廠)；202-2AB型電熱恒溫干燥箱(天津市泰斯特儀器有限公司)。

2 方法與結果

2.1 顆粒得率測定

將所得菊粉顆粒在天平上稱重，根據制粒要求，先將它們通過10目的一號篩，再過80目的五號篩，最后稱量能通過一號篩但是不能通過五號篩的菊粉顆粒重量。

2.2 潤濕劑與黏合劑的篩選

稱取原料粉末30 g 置于流化床中，黏合劑分別選擇2%的羧甲基纖維素、10%糊精、水，進行菊粉制粒實驗。制粒條件：在進風溫度 50 ℃、進風量35 m3/h、進風壓力 1 bar、噴霧速度2.5 mL/min 的工藝條件下進行流化噴霧干燥制粒。制粒完成后用 20目和60目標準篩網篩分所需顆粒,計算顆粒得率。結果可見,由于菊粉本身含多糖，黏度大，使用2%羧甲基纖維素當黏合劑黏性過強，會導致“塌床”現象，流化狀態差且損耗大；10%糊精做黏合劑顆粒會發生些許黏連，顆粒得率不高，流化狀態一般；用水做黏合劑流化狀態良好，損耗小，顆粒的成型率高。因此此次菊粉制粒工藝選擇水做黏合劑。

2.3 單因素實驗

2.3.1進風量對菊粉制粒的影響

取菊粉粉末約30 g，在進風溫度50 ℃、霧化壓力1 bar、噴霧速度2.0 mL/min情況下，考察進風量15、25、35、45、55 m3/h時對菊粉制粒的影響。結果發現當進風量為15 m3/h時，風速過小，部分物料不會被吹到與黏合劑霧滴接觸的高度，物料會出現黏連，逐漸形成大的團塊，流化狀態也不好，造成塌床現象；當進風量為55 m3/h時，風速過大，制得顆粒大小不均勻，細粉較多，且制粒時間被延長。故選擇進風量25、35、45 m3/h三水平進行正交實驗。

2.3.2進風溫度對菊粉制粒影響

取菊粉粉末約30 g，在霧化壓力1 bar、噴霧速度2.0 mL/min、進風量35 m3/h情況下，考察進風溫度分別為 30、40、50、60、70 ℃時對菊粉制粒的影響。發現當進風溫度為30 ℃時，出現粉末部分黏附在容器內壁上的情況，流化性變差，濕顆粒容易聚結成團；當進風溫度為70 ℃時，會得到一些外干內濕顆粒，細粉多，直徑小，黏性變大，出現物料黏附在容器內壁上的情況，不利于制粒過程。故選擇進風溫度40、50、60 ℃三水平進行正交實驗。

2.3.3霧化壓力對菊粉制粒的影響

取菊粉粉末約30 g，在噴霧速度 2.0 mL/min、進風量35 m3/h、進風溫度為 50 ℃條件下，考察霧化壓力分別為0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 bar時對菊粉制粒的影響。霧化壓力為0.6 bar時，顆粒粒徑有大有小，同時產生大的濕塊，加上來不及干燥，會聚結成團塊，造成塌床；霧化壓力為1.4 bar時，制得顆粒粒徑小，脆性也大，顆粒細粉較多，顆粒成型率較低。故選擇霧化壓力為0.8、1.0、1.2 bar三水平進行正交實驗。

2.3.4噴霧速度對菊粉制粒的影響

取菊粉粉末約30 g，在進風量35 m3/h、進風溫度為 50 ℃、霧化壓力1 bar情況下，考察噴霧速度2.0、2.5、3.0、3.5、4.0 mL/min時對菊粉制粒的影響。當噴霧速度為2.0mL/min時，顆粒粒徑變小，脆性增加，顆粒成型率減少，細粉量增多；當噴霧速度為4.0 mL/min時，容器內的黏合劑溶液增多，與物料粉末接觸后制得的顆粒粒徑較大，脆性較好；但噴霧速度過快也有弊端，被潤濕的粉末來不及干燥，互相黏合在一起，形成塌床現象。噴霧速度也取決于黏合劑溶液本身黏性大小，黏性大，可適當降低噴霧速度。故選擇噴液速度2.5、3.0、3.5 mL/min三水平進行正交實驗。

2.4 正交實驗

根據單因素實驗結果，A以進風量、B噴霧速度、C霧化壓力、D進風溫度為四因素，各選出三個水平，根據L9(34)進行四因素三水平的正交設計。正交實驗的設計見表1。測定菊粉的顆粒得率、水分含量、菊粉多糖含量,以三者為最終指標進行綜合評價。正交實驗的結果見表2、3。

根據表2、3結果分析，因素A、C具有顯著性，即P<0.05。因A2>A3>A1,故選擇A2，即最佳進風量是35 m3/h；C3>C1>C2，故選擇C3，所以最優霧化壓力為1.2 bar。因素B、D沒有顯著性，比較均值得出：B2>B1>B3,故選擇B2，即最佳噴霧速度是3 mL/min；D1>D2>D3，故選擇D1，所以最優進風溫度為40 ℃。正交結果得出4因素的影響的主次順序為進風量>霧化壓力>進風溫度>噴霧速度。綜上菊粉一步制粒顆粒的最佳方案是霧化壓力1.2 bar，進風溫度40 ℃，進風量35 m3/h,噴霧速度3 mL/min。

表 1 L9(34)正交實驗因素水平表

3 討 論

菊粉中含有長鏈聚合物不容易被胃、小腸消化和水解，可以調節腸道內微生物菌群，促進維生素的合成和排便，抑制有害菌的生長，改善腸道健康。菊粉能利用結腸中微生物發酵生成脂肪酸，使結腸內環境被酸化，可以提高Mg2+、Ca2+、Fe2+、Zn2+、Cu2+等礦物質的吸收。菊糖也可以作為化妝品的成分之一，對皮膚表面的有害細菌產生抑制作用，減少皮膚的色素沉淀、祛除濕疹[6-8]。

表 2 正交實驗結果分析表

表 3 正交實驗的方差分析表

本實驗研究了菊粉一步制粒的最佳工藝條件,制粒前黏合劑的選擇至關重要。由于菊粉含多糖，黏度較大，不適宜選用黏度過大的潤濕劑或黏合劑，故最適合的黏合劑為水，得到的顆粒大小均勻，無黏連現象，顆粒成型率較高，外觀較好。一步法制粒過程主要受以下幾個因素影響。①進風溫度：當進風溫度較高時，會加快黏合劑溶液蒸發，使粉末與黏合劑溶液接觸時間短，影響顆粒的聚集，所得的顆粒流動性小、細粉多、直徑小、脆性較大。并且部分物料會變得流動性差，黏性變大，會黏附在容器內壁上。高溫也會引起溫度敏感性物料的性質變化。當進風溫度較低時，溶劑蒸發速度變慢導致粉末過度潤濕，粉末黏附在容器內壁上，流動性變差，濕顆粒容易聚結成團[9]。②霧化壓力：霧化壓力較大時，黏合劑溶液中霧滴變小而均勻，之間還未形成液體橋，導致制得顆粒細粉多、粒徑小、脆性變大,顆粒得率較低。霧化壓力較小時，周圍的粉末能被潤濕，霧滴噴霧散布不均勻。黏合劑液滴與粉末結合后的粒徑增大，粒度同樣增加，大小不勻，降低顆粒得率[10-11]。③進風風量：當進風風量過大時，輕的物料粉末被吹起，同時帶走大量的熱量，使黏合劑溶液中水分揮發加快，黏合力度減小，制粒時間被延長，逐漸形成大的團塊，流化狀態也會不好，甚至造成塌床現象。④噴霧速度：當噴霧速度過快時，噴入的黏合劑溶液多，制得的顆粒粒徑較大，脆性較好,但會造成物料粉末來不及干燥，從而導致大量濕顆粒的聚結，形成塌床現象。當噴霧速度過慢時，噴入容器黏合劑溶液少，物料粉末被過度干燥，制得的顆粒粒徑變小，脆性大，顆粒得率降低，細粉量增多。

通過對噴霧速度、進風量、霧化壓力和進風溫度四因素的研究，得到最佳方案工藝條件是霧化壓力1.2 bar，進風溫度40 ℃，進風量35 m3/h,噴霧速度3 mL/min。