李紅玲，常云鶴，周曉丹，王 妍，于殿宇

（東北農業大學食品學院，黑龍江哈爾濱150030）

高度乙?；蠖沽字闹苽涔に囇芯?/p>

李紅玲，常云鶴，周曉丹，王 妍，于殿宇*

（東北農業大學食品學院，黑龍江哈爾濱150030）

采取萃取的方法制得高純度大豆濃縮磷脂，再通過乙?；姆椒▽ζ溥M行改性研究，最佳工藝條件為：正己烷1.5mL/g，乙醇1mL/g，乙酸酐用量3%，溫度60～70℃，時間40min，pH7.0，攪拌速度30r/min，得高度乙?；字?，其丙酮不溶物含量56%，水分0.75%，酸價35mg/g，粘度2900mPa·s（25℃），氨基氮含量1.0mg/g。

濃縮磷脂，高純度透明磷脂，乙?；?，高度?；字?/p>

大豆磷脂是由磷脂酰膽堿（PC）、磷脂酰乙醇胺（PE）、磷脂酰肌醇（PI）和磷脂酸等成分所組成的混合物，是一種天然表面活性劑，具有無毒、無刺激及生物活性、抗氧化性等諸多特點，可應用于食品、化妝品、醫療保健、紡織、皮革印刷等行業中［1-2］。近年來，磷脂的精制與改性的研究是擴大磷脂應用的一個重要課題，以獲得具有特定功能和用途的磷脂［3］。選取正己烷、乙醇作為萃取劑制得25℃高度透明磷脂，在高度透明的基礎上采用乙?；姆椒▽Υ蠖沽字M行了改性研究。磷脂酰乙醇胺的氨基是發生?；闹饕鶊F，磷脂酰乙醇胺的氨基?；笤谡娀鶊F上引入一個取代基，使兩性磷脂酰乙醇胺帶負電，這改善了其溶解性與水包油乳化能力［4-6］。這種產品可滿足膠囊化保健品、高純藥物、高科技工業應用的需要［7］。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

大豆濃縮磷脂 由大慶日月星有限公司提供，其組分為：乙醚不溶物0.3%，丙酮不溶物60.17%，水分及揮發物1.0%，含糖量5.67%，外觀：混濁、不透明。

SHB-III-循環水式多用真空泵，DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，DHG-9075A型電熱恒溫鼓風干燥箱，722型可見分光光度計，RE-51A型旋轉蒸發器，ZK-GT2A型分析天平，恒溫水浴鍋。

1.2 實驗方法

1.2.1 高度透明濃縮磷脂的制備 濃縮磷脂中含有一定量的無機雜質和糖類物質，直接影響濃縮磷脂的透明度和流動性，采用萃取的方法脫除雜質和糖類物質，選用正己烷和乙醇為萃取劑，最佳條件為正己烷1.5mL/g，靜止時間1.5h；無水乙醇1mL/g，攪拌溫度25℃，時間4min，攪拌速度100r/min，轉移至分液漏斗中，充分振蕩，靜置分層。取上層的磷脂溶液裝入圓底燒瓶中，加熱蒸餾回收溶劑，得高度透明濃縮磷脂。

1.2.2 高度乙?；字闹苽?此改性方法是將腦磷脂轉化為N-?；字Ｒ掖及?，改變腦磷脂“兩性離子”結構，從而提高其HLB值，改善磷脂耐熱性、O/W乳化性和粘度特性。首先，將高純度磷脂加熱到60～70℃，緩慢加入乙酸酐與磷脂的質量比為3%左右的乙酸酐，以 30r/min的攪拌速度攪拌35min。反應一段時間后，加入磷脂原料重量2%的、濃度為10%的氫氧化鈉中和，pH在7.0～7.5之間。然后真空脫水至1%以下，迅速冷卻至50℃，即得產品，其反應原理如下：

1.3 產物分析

1.3.1 乳化性實驗 用移液管吸取10mL w（試樣）=1.0%的溶液，放入有玻璃塞的錐形瓶內，再加入10mL油相，分別用苯、正己烷、松節油和豆油。劇烈上下振動10次，靜置1min，再同樣振動5次，靜置1min，如此重復5次。將此乳濁液倒入100mL比色管中，立即記錄時間，此時水油兩相逐漸分開，記錄水相分出5mL時所用的時間，以此來比較磷脂與高度?；字娜榛?。分出水相的時間越長，則乳化力越強［8］。

1.3.2 分散性實驗 準確稱取高度?；字蛄字s1g，加入蒸餾水配成質量分數為1.0%的試樣溶液。量取2.3%的油酸鈉水溶液5mL放入100mL容量瓶中，加試樣溶液20mL，再加3.3mg/g的硬水10mL，并用蒸餾水稀釋至刻度充分振蕩搖勻，當即用波長為700nm的光和厚度為1cm比色槽測吸光度，依次判斷該試樣的分散力［8］。

2 結果與討論

2.1 萃取條件的確定

2.1.1 正己烷添加量對無機雜質含量的影響 由圖1可見，隨著正己烷添加量的增加，磷脂中乙醚不溶物含量逐漸下降，當添加量大于1.5mL/g后，乙醚不溶物的含量下降不明顯，確定正己烷最適量1.5mL/g。

圖1 正己烷添加量對無機雜質含量的影響

2.1.2 乙醇添加量對含糖量的影響 由圖2可見，隨著乙醇添加量的增加，磷脂的吸光值逐漸下降，當添加量大于1mL/g后，吸光值基本不再下降，因此，乙醇最適量在1mL/g。

2.2 ?；瘲l件的確定

2.2.1 乙酸酐用量對?；实挠绊??；尤肓坎荒苓^高，否則羥基損失較大，使產品的乳化性能降低，加入量太低，腦磷脂?；煌耆?。

圖2 乙醇添加量對含糖量的影響

由圖3可見，乙酸酐的加入量為3%時，可使高純度磷脂較好地?；?。

圖3 乙酸酐用量與?；实年P系

2.2.2 反應溫度對?；实挠绊?較高的溫度可加快反應速度，但溫度過高會使反應中的物質分解。

由圖4可見，溫度為60～70℃時，可使高純度磷脂較好地?；?。

圖4 溫度與?；实年P系

2.2.3 反應時間對?；实挠绊?由圖5可見，時間在40min左右時，可使高純度磷脂較好地?；?。

圖5 時間與?；实年P系

2.2.4 pH對?；实挠绊?由圖6可見，pH在7.5左右時，可使高純度磷脂較好地?；?。

2.2.5 高度乙?；字粚嶒?選用L9（34）正交表進行高度乙?；字粚嶒?，攪拌速度為30r/min，確定最佳乙酸酐用量、溫度、時間及pH等反應條件，以得到符合要求的高度乙?；字a品。

通過表2可知，各因素對結果的影響順序為pH＞乙酸酐用量＞溫度＞時間，由此可知，pH對?；挠绊懽畲?，其次是乙酸酐用量和溫度，時間對?；挠绊懖伙@著。其最佳實驗條件為A1B1C3D1。

圖6 pH與?；实年P系

表1 正交實驗因素水平表

表2 正交實驗結果表

表3 不同?；柿字娜榛头稚⒘?/p>

2.3 性能實驗

2.3.1 乳化性和分散性 不同?；柿字姆稚⒘y定結果以及其在用不同物質作為油相時乳化力的測定結果見表3。

由表3可見，在苯或正己烷等非極性油形成的O/W型乳液中，高度?；字瑑炗跐饪s磷脂，具有較好的乳化穩定性。并且高度?；字姆稚⒘炗谖歹；字?，并隨著?；实脑黾佣岣?。

3 結論

本實驗利用先萃取后乙?；姆椒▽Υ蠖沽字M行了改性研究，在乙?；糠种?，通過單因素與正交實驗，確定了最佳工藝條件為：乙酸酐用量3%，溫度60℃，時間40min，pH7.0。按最佳工藝條件實驗，得高度乙?；字?，測其?；?1.8%，丙酮不溶物含量56%，水分0.75%，酸價35mg/g，粘度2900mPa·s（25℃），氨基氮含量1.0mg/g。生成的高度乙?；字谌榛?、分散性、耐熱性等方面性能優越于低度?；字蛭歹；字?，產品在25℃光亮透明。

［1］姜寶奎.乙?；蠖垢男粤字闹迫」に嚕跩］.糧食與食品工業，2005，12（1）：26-27.

［2］田志茗，初陽.磷脂的乙?；u化改性工藝及其表面活性研究［J］.精細石油化工，2004，（2）：14-16.

［3］徐振山，王麗娟，劉寶珍.大豆磷脂改性及其改性技術分析［J］.糧食與油脂，2008（11）：3-7.

［4］劉元法，王興國.大豆磷脂的精制與改性研究［J］.中國油脂，2000，25（6）：145-148.

［5］L P Hayes，H Wolff（to A E Staley Manufacturing Co.），U.S. Pat，2，881，195（1959）.

［6］W J Wolf，D J Sessa//M S Peterson，A H Johnson，et al. Encyclopedia of Food Science，AVI Publishing Co，Westport，Conn，1975，476.

［7］Y H Hui.Bailey′Sindustrial Oilamp;Fat Products［J］.John Wileyamp;Sons，Inc，1996.

［8］田志茗，鄧啟剛，張英偉.油?；男粤字暮铣膳c性能［J］.精細石油化工，2005（3）：15-17.

Study on preparation of high-purity acetylation soybean phosphatide

LI Hong-ling，CHANG Yun-he，ZHOU Xiao-dan，WANG Yan，YU Dian-yu*
（School of Food Science and Technology，Northeast Agricultural University，Harbin 150030，China）

The high-purity phospholipid concentrate was extracted，and then it was modified by the method of acetylation.The extraction conditions were n-hexane amount 1.5mL/g，absolute ethanol amount 1mL/g，acetic anhydride at the addition amount 3%，and then stirring the mixed system by the speed of 30r/min at 60～70℃and pH 7.0 for 40min.The acetone insoluble substance，moisture plus volatile substance，acid value，viscosity and aminonitrogen amount of the obtained high-purity acetylation modified phosphatide product under the above conditions were 56%，0.75%，35mg/g，2900mPa·s（25℃）and 1.0mg/g.

phospholipid concentrate；high-purity transparent phospholipids；acetylation；a high degree of phospholipid acylation

TS201.1

B

1002-0306（2011）01-0210-03

2010-01-25 *通訊聯系人

李紅玲（1982-），女，在讀碩士，研究方向：農產品加工。

黑龍江省科技攻關計劃項目（GA09B401-3）；國家科技支撐計劃（2009BADB9B08）。