外標法
- 氣相色譜法測定水性涂料中乙二醇醚及醚酯類物質的含量
道大多都是采用外標法,而涂料檢測涉及標準中基本是采用內標法,且關于8種乙二醇醚及醚酯類物質(乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚)同時檢測的報道很少。本工作采用氣相色譜法測定水性涂料中8種乙二醇醚及醚酯類物質的含量,并探討對比了外標法和內標法兩種定量分析方法,相比而言,內標法更為準確,同時也為乙二醇醚及醚酯類物質含量的檢測提供了參考依據。1 試驗部分1.1 儀器與試劑GC 9
理化檢驗-化學分冊 2023年9期2023-09-19
- 探討基質效應、標曲定量方式對餐飲食品中5 種生物堿定量結果的影響
可丁、蒂巴因在外標法定量分析中，3 種基質中的|ME|≤0.22，基本呈現弱的基質效應；嗎啡、可待因在外標定量和內標法定量中，3 種基質中的|ME|均在0.2 ～0.5，呈現中等基質效應，同時可以發現內標法定量分析加大了這種效應趨勢。表5 5 種生物堿在3 種基質中的基質效應式中：ME為基質效應；A為基質標準曲線斜率；B為溶劑標準曲線斜率。當ME＞0，表明基質效應增強；ME＜0，表明基質效應抑制；|ME|=0表示不存在基質效應；|ME|＜0.2 為弱基質效
食品安全導刊 2023年15期2023-07-09
- 關于氣相色譜-外標法測定濃香型白酒中己酸乙酯含量的研究
定，而氣相色譜外標法具有簡單、快速、準確、穩定等優點，比較適合于大批量白酒中己酸乙酯的測定。為此，本研究利用氣相色譜外標法測定濃香型白酒中己酸乙酯含量，并通過外標法和內標法對己酸乙酯作出分析比較，結果表明內標法與外標法無顯著性差異，而且使用外標法檢測己酸乙酯可以簡化操作步驟，提升檢測效率，符合現代檢測技術的要求，值得推廣，并建議在國家標準中增加外標法測定白酒中己酸乙酯的方法。一、試劑與儀器1.試劑。己酸乙酯（色譜純，純度≥99.9%；CSA號：123-66
中國食品 2023年12期2023-06-26
- 低場核磁共振波譜儀快速測定飲料酒中酒精度
溶液上機樣品。外標法：取500 μL酒樣加入到2 mL 離心管中，再加入500 μL重水，混勻后取600 μL于核磁管中待測。用同樣的方法制備檸檬酸外標液上機樣品。內標法：取500 μL酒樣加入到2 mL 離心管中，再加入500 μL檸檬酸或琥珀酸內標液，混勻后取600 μL于核磁管中待測。1.2.31H NMR測定參數空掃次數：0次；掃描次數：16次；譜寬：8 000 Hz；激發中心：標曲法和外標法中標準樣品和酒樣品激發中心位置為乙醇甲基的出峰位置δ1.
食品與發酵工業 2022年21期2022-11-19
- 特香型白酒甲醇和丙酸乙酯檢測內、外標法比較研究
困難，相較而言外標法簡單、便捷、準確高效。通過實驗研究表明，在確保儀器準態和環境條件下，外標法值得推廣應用于日常大批量特香型白酒生產檢測過程，提高檢測效率。1 材料與方法1.1 材料、試劑及儀器酒樣：特香型白酒樣品，編號為：酒樣1，酒樣2，酒樣3。試劑及耗材：水，屈臣氏；乙醇，色譜純；甲醇，DR 純度為99.7%；叔戊醇，sigma 純度為99.9%；丙酸乙酯，sigma 純度為99.5%；乙酸戊酯，sigma 純度為99.7%。儀器設備：Agilent
釀酒科技 2022年4期2022-05-05
- 氣相色譜法測定餐具洗滌劑中的甲醇
，分為內標法和外標法。內標法是以異丙醇作為內標物，根據內標物色譜峰面積的衰減，對樣品中的甲醇進行半定量，該方法只適用于不含異丙醇的液體餐具洗滌劑［3–4］，對甲醇不能準確定量，且需要利用色譜峰面積比值對測定結果進行校正。外標法是利用建立校準曲線對樣品進行定量，外標法對儀器穩定性要求較高，測定結果存在精密度較差的問題。洗滌劑中甲醇含量的測定方法已有報道［5–9］。肖前等對甲醇測定中的樣品處理方法和檢測技術進展進行了詳細綜述［5］；霍任峰等建立了餐具洗滌劑中甲
化學分析計量 2022年1期2022-01-27
- ICP-MS法測定稀土提取廢液中釓的實驗條件研究
內標法，進行了外標法的對比實驗，并對溶液的pH、儀器等離子體功率值進行了條件比對優化實驗，并將優化方法應用于稀土企業提取后的稀土廢液中釓元素含量的測定，同時，得到較好的回收率。1 實驗部分1.1 實驗試劑和儀器實驗試劑：超純水、硝酸(優級純)、硝酸(分析純)、釓標液(99.99%)、質控樣(釓樣品)實驗儀器：ICP-MS、電子天平(0.1 mg)玻璃儀器(所有使用的玻璃儀器均用酸處理過)1.2 方法原理：ICP-MS分析過程中，被分析樣品以水溶液的氣溶膠形
江西化工 2021年6期2022-01-05
- 揮發性有機物檢測中內標法與外標法的比較
，對于內標法和外標法合理的運用，進而對揮發性有機物進行合理的控制，避免出現嚴重的污染現象，也是國內綠色環保工作的主要目標之一。本文將針對揮發性有機物檢測中內標法與外標法進行詳盡闡述，并提出具有針對性和建設性的意見，希望對于國內揮發性有機物檢測工作起到一定的借鑒作用。1 實驗比較部分1.1 實驗儀器和主要試劑氣相色譜質譜連用儀，選擇日本島津公司的GCMS-2010型號儀器，吹掃捕集裝置采取美國OI公司的4600型號的裝置[1]；實驗試劑方面，氯乙烯和1，2，
皮革制作與環?？萍?2021年15期2021-11-30
- 頂空-氣相色譜法測定食品接觸用塑料制品中丙烯腈方法的比較
了探究內標法與外標法的差異性，設計了一種直接進樣外標法，參照文獻[10-17]對實驗參數進行一系列優化，并將此方法與GB 31604.17—2016規定的內標法進行比較，以便得到更為準確的檢測結果。1 材料與方法1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器與設備7820A 氣相色譜儀［配氮磷檢測器及GC solution 工作站］、Agilent DB-WAXETR毛細管色譜柱（30 m×0.320 mm×0.25 μm），安捷倫科技有限公司；Uni Bloc Au
上?；?2021年5期2021-10-26
- HPLC 測定甲基硫菌靈可濕性粉劑中有效成分的方法研究*
取[3,4]，外標法具有操作簡單，分析快速的優點，但在復雜組分中可能存在基質效益的影響；標準加入法能夠有效消除基質干擾，但操作略為復雜，結果更加準確[5]。本文選取常見的甲基硫菌靈可濕性粉劑為研究對象，采用高效液相色譜法進行分析，采用外標法和標準加入法兩種定量測定方法進行比較研究，為在以后的農藥產品仲裁檢驗、產品復檢、標準制修訂時提供依據和技術支撐。1 實驗部分1.1 儀器與試劑1200 高 效 液 相 色 譜 儀（Agilent）；ML204T/02，0
化學工程師 2021年7期2021-08-09
- 氣相色譜法中內標法和外標法檢測甲醇的對比分析
測定、內標法或外標法測定，其中毛細管柱氣相色譜法因其快速、高效的特點被廣泛應用于白酒樣品成分的檢測中[3]，本文主要對內標法和外標法測定甲醇的方法進行分析，通過對這2種方法的濃度范圍及精密度、準確度（回收率實驗）進行研究來進行評價[4]。2 實驗原理蒸餾去除發酵酒中的不揮發性物質，加入內標（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內標），經氣相色譜法分離、氫火焰離子化檢測器檢測，以保證保留時間定性，外標法定量[1]。3 實驗過程3.1 儀器與試劑安捷倫GC9000氣
質量安全與檢驗檢測 2021年2期2021-07-17
- 氣相色譜法測定蒸餾酒中甲醇含量
，內標法檢測與外標法相比較為復雜。威海市食品藥品檢驗檢測中心在日常對酒企的技術支持中發現，酒企檢測能力有所欠缺，故此次試驗基于國標的思路，同時又嘗試優化檢測方法，對于色譜柱的選擇、外標法的應用提供新的解決方案。1 材料與方法1.1 材料與儀器乙醇（色譜純，美國天地公司）；甲醇標準品（含量≥99.5%，國藥集團化學試劑有限公司）；叔戊醇標準品（含量99.80%，北京壇墨質檢科技有限公司）；白酒甲醇質控樣品（貨號QC-DL-702，中國檢驗檢疫科學研究院測試評
食品工業 2021年2期2021-03-05
- 小析姐推薦
1.內標法or外標法？沒那么難選！色譜分析的重要作用之一是對樣品定量。而色譜法定量的依據是：組分的重量或在載氣中的濃度與檢測器的響應信號成正比。常見定量分析方法分為面積歸一化法、內標法、外標法、標準曲線法等。大家常常容易弄混內標法、外標法，本文將就這一問題進行解釋及介紹。2.太全面了！GC各部件的大清洗氣相色譜儀在運行過程中由于環境、靜電、所分析物料的性質等原因，需要定期對儀器進行清潔、保養，必要的情況下還需要對電路板、電氣部分進行除塵處理，對進樣口、檢測
實驗與分析 2020年4期2021-01-30
- ICP-OES法測定低合金鋼中銅鎳元素方法研究*
。國標方法中對外標法和內標法都有了相應的規定，但是由于在標準溶液中，存在被測元素以外的共存元素影響被側元素的發光強度，使得標準溶液與被測樣品基底不一致的現象[3-4]。因此本文通過外標法、內標法和標準加入法三種方法的驗證比對，建立適合于低合金鋼中銅和鎳元素的測定方法。1 實 驗1.1 儀器與試劑iCAP7400型電感耦合等離子體發射光譜儀，賽默飛世爾。儀器譜線范圍：167～785 nm; 功率：1200 W；等離子氣流量：15 L/min；輔助氣流量：1.
廣州化工 2020年24期2020-12-31
- 氣相色譜法快速測定植物性食品中對硫磷和甲基異柳磷殘留量
3%。關鍵詞：外標法;植物性食品;對硫磷;甲基異柳磷中圖分類號：O65? ? ? ? ?文獻標識碼：A文章編號：0439-8114（2020）18-0121-02DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2020.18.024 開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：Rapid determination of parathion and isofenphos-methylresidues in plant foods by ga
湖北農業科學 2020年18期2020-11-23
- 氣相色譜質譜法測定土壤中16種多環芳烴
結果的準確性。外標法是以被測組分的純品為標樣，作出峰面積標準曲線。然后，在相同的條件下注入一定量的試樣，根據峰面積，從標準曲線上查出待測組分濃度。本文選用快速溶劑萃取法提取，硅酸鎂小柱進行凈化，通過優化GC-MS參數，比較了外標法與內標法對土壤中PAHs定量的影響，建立了土壤中16種多環芳烴的分析方法，為土壤中PAHs監測工作提供技術支撐及得到更準確的監測結果。1 材料與方法1.1 儀器與試劑7890A GC-7000MS氣相色譜質譜儀(Aglient)，
四川環境 2020年5期2020-11-02
- 氣相色譜-質譜法測定食品包裝塑料材料中熒光增白劑殘留量
C-MS測定，外標法定量。結果表明，食品包裝塑料材料中熒光增白劑WS和PF的檢測低限均可達到0.02 mg/kg;在0.02～1 mg/L質量濃度內線性相關系數均大于0.995，線性關系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三個濃度水平加標回收率在73.2%～98.4%之間;相對標準偏差（RSD）在3.84%～9.40%之間。該方法凈化效果好、靈敏度高，且快速簡便，可應用于食品包裝塑料材料中熒光增白劑WS和PF殘留量的檢測分析。關鍵詞：熒光增白劑;
海峽科技與產業 2020年7期2020-10-09
- 天然氣中C6+組成不同定量方式對發熱量計算結果的影響
了氣體標準物質外標法定量，一般可以獲得準確可靠的組成結果，但對于重烴組分含量較高的天然氣，由于C6+中包含的組分較多，最重的烴類組分可以達到C8以上，通常是以合峰的形式(即C6+組分)進行檢測，因此要準確分析C6+組分的含量并不容易。表1所列為天然氣常規分析采用的方法標準和C6+組成的定量方法。表1 我國天然氣常規分析方法概述標準號測量組分C6+定量方法備注GB/T13610-2014H2、He、O2、N2、CO2、C1～C5烴類組分和微量組分C6+戊烷架
石油與天然氣化工 2020年4期2020-08-20
- 一測多評法測定復方氨酚烷胺片中3種主要成分含量
多評;同時采用外標法驗證一測多評法的準確性。結果：所建立的RCF重現性良好;6批樣品兩種測定結果無顯著差異。結論：本方法準確、高效，可用于復方氨酚烷胺片質量控制?！娟P鍵詞】復方氨酚烷胺片;一測多評法;外標法一測多評法[1-4]（QAMS）是一種多組分質量控制的研究方法，復方氨酚烷胺片由多種組分組成，且國家藥品標準[5]不能有效控制藥品質量。本文采用一測多評法測定復方氨酚烷胺片含量，為其標準提高提供參考。1 儀器與試藥1.1 儀器 Agilent1260液相
健康大視野 2020年16期2020-08-16
- 大曲酒中甲醇和乙醇氣相色譜分析
;甲醇;乙醇;外標法[中圖分類號]O656.9?[文獻標志碼]AAnalysis?of?Methanol?and?Ethanol?inDaqu?Wine?byCapillary?Gas?ChromatographyHUANG??Shu（The?chemistry?and?chemical?Engineering?college?of?Mudanjiang?normal?university，Mudanjing?157011，China）Abstract：T
牡丹江師范學院學報（自然科學版） 2020年2期2020-05-28
- 土壤中稠環芳烴含量測定的方法研究
儀測定其含量，外標法定量。優化了16種多環芳烴（PAHs）化合物的分離測定條件，其回收率為50.3%～100%。該方法具有靈敏度高、準確度好、能同時分離16種PAHs的優點，適合于土壤中稠環芳烴的分析測定。關鍵詞：稠環芳烴;高效液相色譜;外標法一、 前言多環芳烴（PAHs）是指分子由2個或2個以上苯環連接在一起的一類化合物。目前所說的PAHs多指稠環芳烴，即苯環和苯環之間共用兩個碳原子相連的稠環芳香烴化合物。PAHs在空氣、水、土壤等環境中廣泛分布，是重要
讀天下 2019年28期2019-12-02
- 氣相色譜法測定建筑防水涂料中有害物質苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯酚、蒽、萘的檢驗方法的優化和改進
標準曲線，采用外標法進行計算。在檢測方法中這4種梯度不能涵蓋上述3種防水涂料規定的限量范圍，造成檢測數據誤差;方法中采用單標進行校準，由于氣相在檢測過程中，各實驗室條件不同，涂料只是各實驗室的一個項目，涉及FID檢測器的氣相檢測項目較多，涂料中往往需要頂空進樣器的檢驗項目很少，需要不斷地切換。同時，平衡時間也長，不方便檢測。為實施快速、有效、準確的檢驗，在多次實驗的基礎上，對現方法進行優化、改進，摸索出了一條行之有效的檢驗方法。關鍵詞：建筑防水涂料;有害物
現代鹽化工 2019年2期2019-09-10
- IPDC裂解過程分析方法的探索
定1.4.1 外標法校正因子的測定稱取0.1至0.2克已知含量的標準品于100mL容量瓶中，按上步(1.3)方法衍生反應。后加入流動相(流動相A：流動相B=60：40)溶解至刻度并搖勻。待儀器穩定后，用配制的標準品進行校正因子的測定。計算公式如下：(1)式中：fi——i組份外標法校正因子；Ais——標準溶液i組份的峰面積；Cis——標準溶液i組份的濃度，g/100mL。1-IPDI(6.237min)； 2-IPDI(8.440min)；3-IPIC(10
四川化工 2019年3期2019-07-16
- T-C 復合吸附管對空氣中苯系物檢測準確度的研究
及相關系數液體外標法標準曲線斜率及相關系數結果如表2所示。氣體外標法標準曲線斜率及相關系數結果如表3 所示。表1 T-C 復合吸附管采樣 8 L 時吸附率實驗結果由表2 可見，液體外標法斜率標準偏差不大于 1.0 %，重復性很好，相關系數大于 0.998，線性很好；由表3 可見，氣體外標法斜率標準偏差不大于 2.6 %，重復性很好，相關系數大于 0.998，線性很好。2.3 檢測精密度及回收率實驗結果T-C 復合吸附管采樣的檢測精密度及回收率實驗結果如表4
工程質量 2019年6期2019-07-16
- 兩版食品中維生素A測定的國標方法比較
液相色譜測定。外標法定量。1.3.2 GB 5009.82-2003《食品中維生素A和維生素E的測定》稱取5 g奶粉試樣于皂化瓶中，加入20 mL50℃水溶解，加30 mL無水乙醇，攪拌均勻。加10 mL10%抗壞血酸溶液，苯并[e]芘標準液100 ug/mL 200 uL，混勻。加入10 mL氫氧化鉀（1+1）水溶液，混勻，于沸水浴回流30 min使皂化完全。皂化后立即冷卻。將皂化后的試樣移入分液漏斗，用約100 mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣，合并乙醚
中國乳品工業 2019年12期2019-02-17
- 高效液相色譜法測定紅臀軟膏中維生素A的含量
同法測定。按外標法以峰面積計算, 即得。每1克中含維生素A應為 87.72～113.52 μg。2.2 線性與范圍 精密稱取維生素A醋酸酯對照品0.9251 g(含維生素A醋酸酯317.3093 mg)置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度, 搖勻, 精密吸取2 ml置100 ml量瓶中, 即得對照品貯備液①, 維生素A醋酸酯濃度為126.9238 μg/ml；從對照品貯備液①精密吸取25 ml, 置50 ml量瓶中, 加正己烷溶解并定容至刻度,
中國現代藥物應用 2018年19期2018-10-30
- HPLC—QAMS法測定不同產地19批山茱萸中5種環烯醚萜苷類成分的含量
采用HPLC-外標法測定19批藥材中上述5種成分的含量，比較兩種方法測定結果的差異，驗證QAMS法的準確性。結果：在適用性評價中，不同試驗條件下4種成分的相對校正因子的RSD均小于2%；兩種測定方法下，4種成分的含量比較差異均無統計學意義（P均大于0.05）。結論：本研究建立的HPLC-QAMS法可用于山茱萸中5種環烯醚萜苷類成分的含量測定，且方法準確、可靠、快速，成本更低。關鍵詞 高效液相色譜法；一測多評法；山茱萸；環烯醚萜苷類；外標法；馬錢苷；含量測定
中國藥房 2018年15期2018-09-10
- 農藥原藥和制劑的分析方法
——CIPAC分析手冊 O卷的分析方法
254nm)，外標法定量測定。以乙腈+0.01%磷酸溶液=75+25(v/v)為流動相，流速1.0mL/min，經過250mm×4.6mm(i.d)、內填YMC Pack Pro C18的5μm色譜柱分離，柱溫40℃。保留時間：9min。2 溴鼠靈(Brodifacoum，370)-HPLC法稱取約含15～25mg溴鼠靈的試樣于100mL容量瓶中，加入80mL乙腈超聲溶解5min，冷卻至室溫，用乙腈定容，再用乙腈稀釋2倍待用。采用紫外檢測器檢測(λ=266
農藥科學與管理 2018年2期2018-08-07
- 溶劑峰峰高對于測定液化氣中氧化物準確度的影響
物的分析，采用外標法，外標法進樣量的多少直接影響結果的準確度，進樣墊是否漏樣，進樣針是否泄漏，操作者水平不同諸多因素影響，如何知曉進樣量的準確，有沒有一個可以檢測的標準，在多年的實踐中發現，樣品中溶劑峰的高低可以作為進樣量是否準確的參考，文中通過兩臺不同儀器，不同操作參數，選取不同樣品分別分析，以此來驗證溶劑峰峰高對分析結果準確度的影響。1 方法原理在規定條件下，將一定量試樣注入色譜分析系統，樣品經載氣帶入色譜柱進行分離，在一定的時間內將含氧化合物的組分進
分析儀器 2018年1期2018-03-23
- 制冷劑氣相中不凝性氣體測定方法研究
用六通閥進樣，外標法定量的氣相色譜法?？紤]到日常生產過程中氣相色譜玻璃注射器進樣的方便快捷性，2017年5月1日最新實施的GB/T 33063-2016 《制冷劑用氟代烯烴不凝性氣體（NCG）測定通用方法》[3]國家標準中除外標法外新引入了采用玻璃注射器進樣校正面積歸一化法定量的氣相色譜法。本文詳述了兩種方法，并對玻璃注射器進樣，外標法定量的方法做了探索研究。1 外標法外標法是采用最頻繁的氣相色譜定量方法，具有操作簡單，定量快速，只要樣品待測組分出峰且完全
浙江化工 2018年1期2018-02-03
- ICP—MS內標法和外標法測定紡織品中部分重金屬含量
并采用內標法和外標法分別定量分析，比較了兩種定量方法的差異。結果表明，內標法定量工作曲線線性、加標回收率及相對標準偏差均優于外標法。關鍵詞：ICP-MS；紡織品；重金屬；內標法；外標法1 引言針對紡織品中可遷移重金屬的限量，國際環保紡織協會制定了Oeko-Tex Standard 100標準[1]；我國也制定了相關標準，如FZ/T 81014—2008、GB/T 18885—2009和FZ/T 73025—2013等，檢測方法主要采用原子吸收分光光度法、電
中國纖檢 2017年7期2017-12-15
- 氣質聯用法測定市售醬油中氨基甲酸乙酯的含量
子掃描模式以及外標法進行定性定量分析。氨基甲酸乙酯在1-10μg/mL濃度范圍之間線性關系良好，r2=0.9938，檢測限為0.014μg/mL，定量限為0.048μg/mL，加標回收率為97.78%（n=6），用這種方法對貴州地區市售醬油中氨基甲酸乙酯的含量檢測，結果在340-440μg/mL之間。關鍵詞：氣相色譜-質譜聯用；氨基甲酸乙酯；市售醬油；外標法中圖分類號：O658.2 文獻標志碼：A 文章編號：2095-2945（2017）33-0067-0
科技創新與應用 2017年33期2017-11-16
- 一測多評法用于香加皮提取物中7種C21甾體皂苷成分的含量測定
評法測定結果與外標法測定結果對比，驗證一測多評法的準確性。 結果 PSA與PSK、WJ53、WJ521、PSD、WJ33和WJ32的相對校正因子分別為0.867、0.867、0.847、0.994、0.922和1.029。采用校正因子計算的含量值與外標法實測值之間沒有顯著性差異。 結論 該方法準確可靠，簡便可行，可作為香加皮提取物中間體多指標成分測定的質量控制方法。[關鍵詞] 香加皮提取物；C21甾體皂苷；一測多評法；相對校正因子；杠柳苷A；高效液相色譜法
中國醫藥導報 2017年27期2017-10-23
- 氣相色譜法測定工業丙烯腈中微量對羥基苯甲醚和對苯二酚
測器檢測、單點外標法定量，測定工業用丙烯腈中兩種阻聚劑的含量。采用氣相色譜法，目標化合物的加標回收率為97.6%～102.0%，測定結果的相對標準偏差為0.29%～0.72%。采用不分流進樣，對羥基苯甲醚和對苯二酚檢出限分別低至0.12，0.29 mg/kg。該方法已成功應用于工業用丙烯腈中對羥基苯甲醚和對苯二酚的檢測，保護了人員的身體健康，有效防范了丙烯腈化驗室的HSE風險。氣相色譜；丙烯腈；阻聚劑；對羥基苯甲醚；對苯二酚丙烯腈是一種重要的有機化工原料，
石油化工 2017年8期2017-09-18
- 硝基苯及雜質含量測定方法的建立
法定性，峰面積外標法定量，進行硝基苯中各組分含量氣相色譜法快速測定的方法研究。關鍵詞：毛細管柱；硝基苯；FID檢測器；外標法0 前言硝基苯是重要的染料、醫藥中間體，主要用于制取苯胺、聯苯胺、偶氮苯。目前硝基苯生產工藝路線主要有：泵式硝化工藝、等溫硝化工藝、絕熱硝化工藝。硝基苯單元由提取、硝化、中和水洗、廢水處理及硝基苯精制等工序組成。在工業上硝基苯是采用一定濃度的硝酸和硫酸的混合酸硝化苯來生產的，反應式如下：C6H6 + HNO3 → C6H5NO2 +
海峽科技與產業 2017年3期2017-04-13
- 標準加入法測聚醚多元醇中環氧丙烷單體的含量
了靜態頂空進樣外標法和標準加入法測定聚醚中環氧丙烷殘留量的可行性，確定了以待測聚醚為基質，定量添加環氧丙烷的標準加入法進行定量的分析方法。色譜使用島津GC-2014，配備rtx-1毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25mm）和氫火焰離子化檢測器(FID)。微量單體測定結果的相對標準偏差＜10%，檢測限低至3×10-6，該方法具有適應性強，準確簡便等優點。頂空氣相色譜法；聚醚多元醇；標準加入法；單體聚醚多元醇（簡稱聚醚）一般是由起始劑（含活潑氫的基
當代化工 2016年3期2016-12-20
- 手動進樣條件下內標法測酒中有機物指標的優勢
條件下內標法和外標法的優劣。最終認為用內標法將兩者一起進行分析不僅有利于結果的準確性，也有利于工作的高效性。手動進樣 內標法 外標法目前，白酒產品的檢驗檢測項目中以甲醇和乙酸乙酯的檢測為主，其中甲醇的檢驗方法一般依據《蒸餾酒及配制酒衛生標準的分析方法》，即GB/T 5009.48.2中的第一法。乙酸乙酯的檢測除參照GB 5009.48.2外，更多采用GB/T10345.10《白酒分析方法》中的檢測方法。以上兩種檢測方法前者為外標法，后者為內標法。根據各實驗
大眾標準化 2016年10期2016-12-05
- 白酒中鄰苯二甲酸二丁酯檢測方法的研究
段，和國標中的外標法做了對比，評估了內標法的精密度和準確度。研究結果顯示，當DBP濃度處于0.6 mg/kg以下時，內標法的精密度和準確度與外標法類似。DBP濃度高于0.6 mg/kg時，內標法測量數據比外標法偏低。因此，內標法更適合在DBP濃度偏低時使用，在不影響測量結果的前提下，省去了配置標準曲線的步驟，比傳統外標法操作更為便利。內標法；外標法；氣相色譜-質譜；DBP；D4-DBP白酒在中國歷史悠久，蘊藏與傳承著深厚的中華文化。然而近年來白酒中的塑化劑
釀酒科技 2016年10期2016-11-04
- 內標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較
1)?內標法與外標法測定氨薄荷酊中薄荷腦含量的比較吳松濤1，段雪云2(1 湖北中醫藥大學藥學院，湖北武漢430065；2 湖北省中醫院，湖北武漢430061)為了對氨薄荷酊測量薄荷腦含量，用內標法和外標法對所得結果進行比較，并改進原有質量標準。用自動進樣氣相色譜對氨薄荷酊進行測定，通過內標法和外標法可得氨薄荷酊中待測物含量。內標法和外標法薄荷腦含量測定結果有顯著性差異,在準確度和精密度上內標法優于外標法。實驗人員根據實驗條件，應盡量選擇內標法。氨薄荷酊；薄
廣州化工 2016年13期2016-09-02
- 用兩種方法測定葡萄酒中甲醇含量的比較
餾法-氣相色譜外標法比較，采用氣相色譜頂空外標法測定了葡萄酒中甲醇含量。結果表明，甲醇含量在（0～2000）μg/mL范圍內呈線性，同時做了回收率和精密度試驗，取得了滿意的結果，說明了氣相色譜頂空外標法的可行性。頂空；外標法；回收率；精密度葡萄酒是用新鮮的葡萄或葡萄汁經發酵釀成的酒精飲料。適度飲用紅葡萄酒具有美容養顏、抗衰老的功能。但近些年來，有些企業投機倒把，從中牟取暴利。如果有用工業酒精酒精、香精和色素調配而成，工業酒精中含大量的甲醇；有的葡萄酒在釀制
低碳世界 2016年9期2016-08-11
- 嬰幼兒配方乳粉中脂肪酸測定不同定量方法的差異性
關標準中主要有外標法與歸一化法標法。通過對兩種定量方法的比較研究，發現兩者存在顯著誤差，究其原因：脂肪中各脂肪酸質量分數差異較大及分別進行外標法定量時計算所得的總脂肪酸質量分數因累計誤差而導致偏低等原因，使得計算所得的各脂肪酸組分顯著高于實際質量分數。經研究證明：兩種方法脂肪酸組分測定結果外標法較歸一化法偏高（約20%～30%）；。而歸一化法計算的為相對質量分數，其測定誤差遠低于外標法，更接近其實際質量分數。建議采用歸一化法定量測定脂肪酸組分更為準確合理。
中國乳品工業 2016年8期2016-08-01
- 內標法和外標法在測定己酸菌發酵液己酸含量中的應用
1）?內標法和外標法在測定己酸菌發酵液己酸含量中的應用楊牢記，賓艷南，徐敏銳，陳興杰，謝國排，張寶年，程偉，黃訓端，張部昌 （安徽大學金種子酒業產業技術研究院，安徽合肥230601）摘要：采用氣相色譜內標法和外標法測定己酸菌發酵液的己酸含量，并進行比較分析。結果表明，內、外標法的定量方法在線性范圍內呈線性關系，可決系數R2＞0.99，且具有良好的精密度和穩定性，RSD＜5%。兩種方法均滿足己酸發酵液中己酸檢測的要求，但內標法的R2、精密度和穩定性方面均優于
釀酒科技 2016年6期2016-07-15
- 氯苯生產排污含量的分析方法探討
焰檢測器，采用外標法對氯苯生產排放污水中的苯及氯苯進行氣相色譜分離和測定的分析方法。關鍵詞：氣相色譜；氫火焰檢測器；外標法；苯；氯苯；二硫化碳氯苯生產排放的污水中含有微量的苯及氯苯。一般情況下，有害物（苯與氯苯）含量較低，經過處理后進行排放，當污水到達排污口時，基本能滿足環保要求。若污水中苯與氯苯含量超標，采用低含量時的分析檢測方法，誤差明顯加大，甚至誤判。而該項檢測又為微量組分分析，誤差更大。因此，確定準確的分析方法至關重要。通過實驗對苯及氯苯的含量分別
中國氯堿 2016年5期2016-06-29
- 氨基甲酸銨中水的含量測定的實驗教學探討
許明媛摘 要：外標法又稱標準工作曲線法或已知樣校正法。這種實驗方法簡便，不需用校正因子，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對待測組分定量。因此，在對高職藥學專業的有機化學實驗教學中，設計一個“外標法測定氨基甲酸銨中水的含量”的實驗教學。本實驗用外標法測得氨基甲酸銨中水的含量為1.444%，實驗結果表明，將此實驗設計用于高職藥學專業有機化學的實驗教學是可行的。關鍵詞：外標法；氨基甲酸銨是一種重要的工業原料，用途很廣，呈白色正方晶系。氨基甲酸銨可溶于醇，有吸濕性
中小企業管理與科技·上旬刊 2016年3期2016-05-30
- 淺析氣相色譜外標法分析合成材料跑道面層中的苯
；氣相色譜法；外標法；加標回收前言前一陣，深圳福田區美蓮小學塑膠跑道污染事件傳的沸沸揚揚，而最終的禍首是塑膠跑道中的膠粘劑中的有機溶劑苯、甲苯、二甲苯等苯系物超標準好多倍，為此，塑膠跑道中有害物質的檢測又稱為人們關注的焦點，研究跑道面層中的有害物質苯的測定方法，是十分有必要的。合成材料跑道面層樣品組批與取樣以每項工程所需用合成材料跑道面層為一批，每批均應進行技術性能檢驗，按下表規定的要求取樣，隨機地按施工順序與施工平行抽取、每塊試樣均應進行測試，結果取其算
科學與財富 2016年7期2016-03-25
- 離心處理—氣相色譜法測定黃瓜中多種有機氯農藥殘留
獲檢測器測定，外標法定量，分別對黃瓜進行3個水平（其中7種為0 02、0 04、0 08 mg/kg，敵稗和丁草胺為0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收試驗，平均添加回收率為57 1%～134 8 %，RSD為2 4%～13 0%，方法的最低檢測限為0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范圍內線性較好，相關系數r≥0 998 7。試驗結果表明，本方法靈敏度高、重復性好，可以作為蔬菜中這幾種農殘的測定方法。9種農藥在黃瓜基質
江蘇農業科學 2015年8期2015-09-10
- 離心處理—氣相色譜法測定黃瓜中多種有機氯農藥殘留
獲檢測器測定，外標法定量，分別對黃瓜進行3個水平（其中7種為0 02、0 04、0 08 mg/kg，敵稗和丁草胺為0 04、0 08、0 16 mg/kg ）的添加回收試驗，平均添加回收率為57 1%～134 8 %，RSD為2 4%～13 0%，方法的最低檢測限為0 000 9～0 027 4 mg/kg，在103的范圍內線性較好，相關系數r≥0 998 7。試驗結果表明，本方法靈敏度高、重復性好，可以作為蔬菜中這幾種農殘的測定方法。9種農藥在黃瓜基質
江蘇農業科學 2015年8期2015-09-10
- 內標法與外標法測定禁用偶氮染料的差異探討
：本文通過單點外標法、五點外標法、內標法分別對禁用偶氮染料聯苯胺進行定量分析，比較了各種方法的優缺點，以及適用條件，并且對如何選擇內標物進行了詳細探討。關鍵詞：偶氮染料；檢測；內標法；外標法1 引言紡織品從原料采集到生產加工等各個環節都有可能產生有毒有害物質，會對自然環境和消費者的健康產生影響。為此，我國頒布了GB/T 18885—2002《生態紡織品技術要求》，標準規定了甲醛、農殘、重金屬、禁用偶氮染料等一系列安全限值[1]。其中，禁用偶氮染料項目最受關
中國纖檢 2015年10期2015-06-02
- 高效液相色譜內標與外標法測定復方地塞米松軟膏含量比較
HPLC）內、外標法測定復方地塞米松軟膏中地塞米松的含量，現報道如下。1 儀器與試藥Agilent1100型高效液相色譜儀；VWD-3400紫外檢測器；梅特勒AE-240型電子天平。復方醋酸地塞米松乳膏（新鄉市琦寧藥業有限公司，批號分別為 130402，130511，130602）；醋酸地塞米松對照品、甲睪酮對照品（均由中國食品藥品檢定研究院提供）；甲醇（美國進口，Fisher）為色譜純，水為經0.45μm濾膜過濾的重蒸水。2 方法與結果2.1 色譜條件與
中國藥業 2015年9期2015-05-02
- 外標法與內標法的比較
——以印染廢水六價鉻的測定為例
354000）外標法與內標法的比較 ——以印染廢水六價鉻的測定為例王劍超（邵武市環境監測站 福建邵武 354000）本文主要以南平新發隆針織實業有限公司的紡織廢水為實驗研究對象，分別使用二苯碳酰二肼分光光度法和標準加入法測定。通過實驗數據得出兩種方法的優缺點。二苯碳酰二肼分光光度法；標準加入法；紡織廢水1 概述隨著實驗室項目開展工作的不斷增加，每個季度環境監測的企業也日益增加。在邵武市的企業中南平新發隆針織實業有限公司是國家控制重點污染源項目。為了精確快速
資源節約與環保 2015年2期2015-01-28
- 白酒中乙酸乙酯內標法與外標法的比較
確，文中就使用外標法和內標法分析乙酸乙酯作出比較，結果分析表明內標法與外標法無顯著性差異，因此可在分析白酒樣品中乙酸乙酯含量時使用外標法進行分析，以簡化實驗分析工作，同時能快速簡便的得到實驗結果。2 實驗部分2.1 主要儀器Agilent 7890A氣相色譜儀附氫火焰離子化檢測器（美國安捷倫科技有限公司）；毛細管色譜柱為Agilent DB-ALC1；Agilent 7693自動進樣器（美國安捷倫科技有限公司），Al204-IC電子分析天平（梅特勒－托利多
質量技術監督研究 2014年6期2014-12-19
- 內標法和外標法測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析
22）內標法和外標法測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的比較分析章安源 馮 濤 陳 玲 李淑花 牛華星 張志民 劉霄飛 劉道中（山東省獸藥質量檢驗所 山東 濟南 250022）比較內標定量法和外標定量法在測定氟尼辛葡甲胺注射液含量的差異。運用高效液相色譜法對樣品進行分析，然后分別采用內標法和外標法計算其含量。內標法的準確度和精密度均優于外標法，內標法和外標法之間無顯著性差異。高效液相色譜法分析含量，采用內標法和外標法的定量方式獲得的結果均能滿足檢測要求。分析人員可
山東畜牧獸醫 2014年11期2014-07-05
- UPLC-Q-TOF快速測定常見氨基酸含量
0013）結合外標法或同位素稀釋質譜法，建立UPLC-Q-TOF快速定量氨基酸分析方法。在無離子對試劑及衍生化情況下，實現對樣品中氨基酸的快速測定。采用外標法測定時，14種常見氨基酸在其相應線性范圍內，r2為0.953～0.999，LOD為0.001～0.080mg/g，CV為1.4%～9.8%；采用Q-TOF外標法定量時，CV為1.5%～8.0%，誤差為-9.1%～40%；采用同位素稀釋質譜法測定各氨基酸濃度時，CV為1.4%～3.8%，誤差為-3.4%
中國測試 2014年5期2014-03-03
- 氣相色譜法測定廣藿香油中百秋李醇含量
內標法［6］與外標法［7］，但哪種定量方法更準確、更精密未見報道。筆者對兩種定量方法在廣霍香油中百秋李醇含量的測定中的差異進行比較。而以往的檢測中，檢測時間較長，筆者通過對色譜柱的選擇以及柱溫程序升溫過程的優化，有效縮短檢測時間，為廣藿香油中百秋李醇的測定提供了一種簡單、快速、準確的測定方法。1 實驗部分1.1 主要儀器與試劑氣相色譜儀：GC–2010型，日本島津公司；電子分析天平：Mettler Toledo Al204型，瑞士梅特勒–托利多公司；廣霍香
化學分析計量 2013年6期2013-08-22
- 頭孢克肟殘留溶劑的測定
方法：本法采用外標法，在6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷為固定相的毛細管柱上進行組分分離，效果良好。載氣為氮氣；檢測器為FID；進樣口溫度250℃；柱溫60℃；檢測器溫度300℃；結果：甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷的回收率分別為97.51%、97.44%、94.46%、94.10%，對照品在0.6到1.6倍濃度范圍內濃度與峰面積呈良好的線性關系，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷重復性的RSD分別為1.58%、2.00%、1.67%、4.50%，甲醇定量限為3.6
中國信息化·學術版 2013年3期2013-06-25
- 如何在食品色譜定量分析中選擇內標法或外標法
分色譜峰中間。外標法簡便，但進樣量要求十分準確?！局袌D分類號】TS262.5 【文獻標識碼】A 【文章編號】1672-5158（2013）03-0060-01選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物（當然是樣品中沒有的組分），然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液，進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中，進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。內標法是將一定量的純物質作內標物，加入到準確稱量的試樣中，根據被測試樣和內標物
中國信息化·學術版 2013年3期2013-06-25